Stanovení chlortoluronu pomocí HPLC s elektrochemickou detekcí na elektrodě z uhlíkových nanotrubiček

Abstract

This work focused on optimizing the determination of the pesticide chlortoluron using HPLC with coulometric detection on carbon nanotube working electrode. The results obtained from two different electrochemical measurement cells were compared: one where the reference silver chloride electrode was placed outside the cell in an overflow vessel, and another one where the reference antimony electrode was integrated directly within the measurement cell. Both electrodes were 3D-printed. For the cell with the silver chloride reference electrode, the optimal conditions were determined to be a pH of 3 and a potential of 1.3 V. For the cell with the antimony reference electrode, the optimal conditions were a pH of 3 and a potential of 1.5 V. A series of ten injections were measured, showing that the working electrode did not need to be renewed. Calibration curves were recorded, and for the cell with the reference silver chloride electrode, a detection limit of 1.7·10−6 mol·dm−3 and a quantification limit of 6.7·10−6 mol·dm−3 were calculated. For the cell with the antimony electrode, the detection limit was 4.1·10−7 mol·dm−3 and the quantification limit was 1.3·10−6 mol·dm−3 . Except for reproducibility, the cell with the reference antimony electrode exhibited better properties, and it was used to measure...

Tato práce se zabývala optimalizací stanovením pesticidu chlortoluronu metodou HPLC s coulometrickou detekcí na pracovní elektrodě z uhlíkových nanotrubiček. Porovnávány byly výsledky získané na dvou měřících elektrochemických celách, kdy u jedné byla referenční argentochloridová elektroda umístěna za celou v přepadu a u druhé byla referenční antimonová elektroda umístěna v měřící cele. Obě elektrody byly vytvořené pomocí 3D tisku. Pro celu s referenční argentochloridovou elektrodou byly jako optimální podmínky určeno pH 3 a potenciál 1,3 V. Pro celu se antimonovou referenční elektrodou to bylo pH 3 a potenciál 1,5 V. Byly naměřeny série měření o deseti nástřicích, ze kterých vyplynulo, že pracovní elektrodu není třeba obnovovat. Byly naměřeny kalibrační křivky, ze kterých byl pro celu s referenční argentochloridovou elektrodou vypočten limit detekce 1,7·10−6 mol·dm−3 a limit kvantifikace 6,7·10−6 mol·dm−3 . Pro celu s antimonovou elektrodou činil limit detekce 4,1·10−7 mol·dm−3 a limit kvantifikace 1,3·10−6 mol·dm−3 . Až na reprodukovatelnost vykazovala lepší vlastnosti cela s referenční antimonovou elektrodou, se kterou byly měřeny vzorky chlorotluronu v matrici půdy. Byl vypočítán limit detekce, který činil 0,1 μg·g−1 a limit kvantifikace, který činil 0,4 μg·g−1 . Výtěžnost extrakce byla 55-111...