Voltametrické stanovení 1-nitropyrenu s využitím stříbrné tuhé amalgámové elektrody v miniaturizované detekční cele

Abstract

Jindřich Karásek, diplomová práce KATA 2010 Abstrakt: Rtuťovým meniskem modifikovaná stříbrná tuhá amalgamová elektroda byla připravena pro použití ke stanovení v miniaturizované detekční cele s využitím referentní argentochlorodivé elektrody (Ag/AgCl/3 mol.l-1 KCl)a pomocné Pt drátkové elektrody. Cela byla zkonstruována pro stanovení nejrůznějších analytů v objemu vzorku cca 120 µl. V této studii byl 1-NP použit jako modelový analyt. Základní elektrolyt byl tvořen methanolem a BR pufrem o pH 12,0 v poměru 7:3. Odstranění kyslíku ze vzorku bylo provedeno přídavkem nasyceného roztoku siřičitanu sodného. Stanovení bylo optimalizováno pro metody DC voltametrie a diferenční pulsní voltametrie. Limity detekce byly shodné v obou případech, a to 4.10-6 mol.l-1 Metody vykázaly reprodukovatelné výsledky s chybou <3.65 % (n = 10).

Jindřich Karásek, diplomová práce KATA 2010 Abstract Meniscus-modified silver solid amalgam electrode was used in miniaturized detection cell. It was constructed for determination of various analytes in decreased volume using 1-nitropyrene as a model analyte. Working electrode was placed together with reference (Ag/AgCl/3 mol.l-1 KCl) and Pt wire auxiliary electrode in miniaturized voltammetric cell, using 120 µl of base electrolyte for measurements. The oxygen was removed from measured solutions by addition of saturated solution of sodium sulphite. Base electrolyte was composed of methanol and Britton - Robinson buffer pH12,0 in the ratio of 7:3. Determination was optimized for DC voltammetry and differential pulse voltammetry. Limits of quantitation were comparable of about 4.10-6 mol.l-1 in both cases. The methods showed reproducible results with relative standard deviation <3.65 % (n = 10).