Stanovení aminoglutethimidu pomocí HPLC-ED na uhlíkových pastách

Abstract

Tato práce se zabývá stanovením aminogluethimidu (AGT), dříve využívaného jako protinádorové léčivo, zejména při léčbě karcinomu prsu u žen po menopauze nebo při léčbě karcinomu prostaty, metodou vysokoúčinné kapalinové chromatografie s UV spektrofotometrickou detekcí (HPLC-UV) a elektrochemickou detekcí (HPLC-ED) na uhlíkových pastových elektrodách (CPEs). CPEs byly připraveny z uhlíkových mikrokuliček a různých pastovacích kapalin - běžně používaného minerálního oleje (CPE-MO) a méně běžných trikresylfosfátu (CPE-TCP) a silikonového oleje (CPE-SO). Kalibrační závislosti AGT byly proměřeny pomocí HPLC-UV při 242 nm, HPLC-ED při potenciálu vloženém na pracovní elektrodu +1,3 V pro CPE-MO a +1,1 V pro CPE-TCP v mobilní fázi obsahující fosfátový pufr o pH 4 a MeOH 50:50 (v/v). Bylo dosaženo těchto mezí detekce - 3,6. 10-7 mol.l-1 pro UV spektrofotometrickou detekci, 2,5. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-MO a 9,7. 10-7 mol.l-1 pro elektrochemickou detekci na CPE-TCP. Vzhledem k nestálosti CPE-SO další měření s touto pastou již nebyla prováděna. AGT byl stanoven v modelových vzorcích moči. Metodou HPLC-UV nebylo možné AGT stanovit, kvůli velké interferenci dalších látek. Pomocí HPLC-ED na CPE-MO bylo dosaženo meze detekce 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT. KLÍČOVÁ SLOVA Aminoglutethimid HPLC s UV...

In this thesis, the determination of AGT, sooner used as anticancer drug, especially for the treatment of breast cancer in postmenopausal women or for the treatment of prostate cancer, by high performance liquid chromatogramy with UV spectrophotometric detection (HPLC-UV) and electrochemical detection (HPLC-ED) on carbon paste electrodes (CPEs) was studied. CPEs were prepared from glassy carbon microspheres and different pasting liquids - routinely used mineral oil (CPE-MO) and less commonly used tricresylphosphate (CPE-TCP) and silicone oil (CPE-SO). The concentration dependences of AGT were measured by HPLC-UV with detection wavelength 242 nm, by HPLC-ED with a working potencial of +1,3 V for CPE-MO and + 1,1 V for CPE-TCP in mobile phase containing phosphate buffer (pH 4) and methanol 50:50 (v/v). The following limits of detection were achieved - 3,6. 10-7 mol.l-1 for UV spectrophotometric detection, 2,5. 10-7 mol.l-1 for electrochemical detection with CPE-MO and 9,7. 10-7 mol.l-1 for electrochemical detection with CPE-TCP. AGT was also determined in model samples of urine. With HPLC-UV it was not possible to detect AGT, because of the interferences of other compounds. With HPLC-ED on CPE-MO the limit of detection 5,2. 10-7 mol.l-1 AGT was achieved. KEY WORDS Aminoglutethimide HPLC with UV...