Voltametrické stanovení 4-nitrobifenylu na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě

Abstract

Tato bakalářská práce se zabývá studiem elektrochemického chování 4-nitrobifenylu (4-NBP), nalezením optimálních podmínek pro jeho stanovení pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulzní volumetrie (DPV) na rtuťovým meniskem modifikované stříbrné pevné amalgamové elektrodě (m-AgSAE). Dalším cílem této práce bylo dosažení co nejnižší meze stanovitelnosti a ověření použitelnosti nově vyvinutých metod ke stanovení 4-NBP v modelovém vzorku pitné vody. Optimální pro stanovení 4-NBP na m-AgSAE v deionizované vodě je prostředí methanol-acetátový pufr o pH 4,8 (3:7). Při metodě DCV není nutné použití elektrochemickou regeneraci elektrody při metodě DPV je vhodné použit elektrochemické regenerace pomocí pulzů s následujícími potenciály Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -1300 mV. Pro obě metody byly nalezeny lineární koncentrační závislosti proudu píku 4-NBP v koncentračních řádech 10-5, 10-6 a 10-7 mol∙l-1. Metodou DCV i DPV bylo dosaženo meze stanovitelnosti 2∙10-7 mol∙l-1. Stanovení 4-NBP v pitné vodě bylo provedeno ve směsi modelového vzorku pitné vody a acetátového pufru o pH 4,8 (9:1). Při měření metodou DCV nebyla použita regenerace, při měření metodou DPV byla použita regenerace s výše uvedenými regeneračními potenciály. Pro obě metody byly opět nalezeny lineární závislosti proudu píku 4-NBP na koncentraci v...

The presented bachelor thesis is devoted to study of electrochemical behavior of 4-nitrobiphenyl (4-NBP) and to finding of optimum conditions for its' determination using direct current voltammetry (DCV) and differential pulse voltammetry (DPV) at a mercury meniscus modified silver solid amalgam electrode (m-AgSAE). The aim was to achieve the lowest possible limit of determination and to verify the applicability of the newly developed method for determination of 4-NBP in model samples of drinking water. Methanol-acetate buffer pH 4,8 (3:7) was found as an optimum medium for the determination of 4 NBP at a m-AgSAE in deionized water. During DCV it is not necessary to apply electrochemical regeneration of the working electrode, during DPV it is proper to apply following regeneration potentials: Ereg,1 = 0 mV, Ereg,2 = -1300 mV. The concentration dependence of the peak current was found to be linear for both methods for 10-5, 10-6 and 10-7 mol∙l-1 concentration ranges. The limit of determination of 4-NBP both by DCV and by DPV is 2∙10-7 mol∙l-1. The optimum medium for the determination of 4-NBP in drinking water is the mixture of the sample and acetate buffer pH 4,8 in the 9:1 ratio.. During DCV regeneration was not applied, during DPV it was applied with the following regeneration potentials: Ereg,1...