Stanovení nízkých koncentrací kationogenních povrchově aktivních látek ve vodách technikou průtokové injekční analýzy se spektrofluorimetrickou detekcí

Abstract

Tato diplomová práce se zabývá vypracováním citlivého stanovení kationaktivních tenzidů ve vodách pomocí průtokové injekční analýzy se spektrofluorimetrickou detekcí. Principem stanovení je interakce kationaktivních tenzidů se sodnou solí 4,5,6,7-tetrachloro- 2',4',5',7'-tetrajodofluoresceinu (Bengálská červeň) za vzniku ve vodě rozpustného asociátu. Sodná sůl tetrachloro-tetrajodofluoresceinu je fluorescenčně aktivní; při stanovení kationaktivních tenzidů se detekuje pokles intenzity fluorescence barviva v důsledku vzniku flurescenčně neaktivního asociátu. Vývoj stanovení probíhal ve dvou fázích. Nejprve byla vypracována dávková metoda stanovení kationaktivních tenzidů. Jako standard kationaktivních povrchově aktivních látek byl vybrán cetyltrimethylammonium bromid (CTAB) a N-(α-karbethoxypentadecyl)trimethyl ammonium bromid (Septonex). Byla nalezena optimální koncentrace barviva (5.10-5 mol/l), bylo určeno vhodné pH (pH = 9) a vhodný pufr (25 mM fosfátový pufr) pro stanovení. Lineární dynamický rozsah stanovení (Septonex) byl zjištěn v intervalu: mez stanovitelnosti - 7.10-5 mol/l. Mez stanovitelnosti byla 3,72.10-6 mol/l. V další fázi byla navržena a sestavena aparatura pro průtokovou injekční analýzu se dvěma kanály. Byly optimalizovány podmínky pro průtokové stanovení (délka reakční cívky 60...

This thesis was focused on a development of sensitive determination of cationactive tenzides by using the flow injection analyses with spectrofluorimetric detection. The determination was based on an interaction of cationactive tenzides with sodium salt of 4,5,6,7-tetrachloro-2',4',5',7'- tetraiodofluorescein dye (Bengal red) that generates a soluble associate in water environs. The sodium salt of 4,5,6,7-tetrachloro-2',4',5',7'-tetraiodofluorescein is a fluorescence-active compound. A decrease of fluorescence intensity is detected as a result of the formation of fluorescence-inactive associate. A development of the determination proceeded in two steps. At first a static method of the determination was developed. Cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) and N-(α-karbethoxypentadecyl)trimethyl ammonium bromide (Septonex) were used as a standard for cationactive tenzides. An optimal theoretical concentration of Bengal red dye (5.10-5 mol/l) was found, an optimum rate of pH for the fluorescence of Bengal red dye (pH = 9) was found, and a suitable kind of buffer for the environs of the interactions (25 mM phosphate buffer) was found. A linear dynamic range for the determination (Septonex) was in the interval: the limit of quantification - 7.10-5 mol/l. The limit of quantification was 3,72.10-6 mol/l. Next...