Vývoj a optimalizace SPE metody pro prekoncentraci a stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodách

Abstract

V této práci byla vyvinuta a pokročilými statistickými metodami optimalizována GC metoda s hmotnostní detekcí a SPE prekoncentračním krokem pro stanovení fluorotelomerních alkoholů ve vodných vzorcích. Jako analyty byly zvoleny 1H,1H,2H,2H- perfluoro-1-oktanol (6:2 FTOH) a 1H,1H,2H,2H-perfluoro-1-dekanol (8:2 FTOH). V průběhu optimalizace metody pro GC byl současně testován vliv faktorů, jako je objem vzorku, tlak nosného plynu, počáteční teplota analýzy, čas dávkování vzorku a teplota injektoru na velikost odezvy. Pomocí statistického programu Minitab 16 a série měření byla nalezena optima významných faktorů a vhodný druh ionizace pro oba analyty. Limity detekce GC-MS metody jsou 0,24 ng/mL pro 6:2 FTOH a 0,42 ng/mL pro 8:2 FTOH. Pro SPE prekoncentraci byly testovány faktory jako druh kondicionačního činidla a jeho objem, rychlost kondicionace, rychlost průtoku vzorku, způsob sušení kolony, druh elučního činidla a jeho objem. Pomocí programu Minitab 16 byly určeny optimální hodnoty těchto faktorů. Sledováním závislosti výtěžku extrakce SPE na objemu a koncentraci zásobního roztoku bylo pro stanovení fluorotelomerních alkoholů za daných experimentálních podmínek určeno omezení maximálního objemu vzorku (400 mL) a minimální koncentrace roztoku (100 pg/mL).

New GC-MS method combined with SPE preconcentration step has been developed and optimized for the determination of selected fluorotelomer alcohols in aqueous samples by advanced statistical method in this thesis. 1H,1H,2H,2H-perfluoro-1-octanol (6:2 FTOH) and 1H,1H,2H,2H-perfluoro-1-decanol (8:2 FTOH) have been selected as the analytes. The influence of several factors, such as the sample volume, the carrier gas pressure, the sampling time and the injector temperature on the system response have been studied during the optimization. Utilizing the statistical software Minitab 16 and series of experiments, the optimal values of relevant factors and a suitable type of ionization were found for both analytes. Limits of detection of GC-MS method are 0.24 ng/mL for 6:2 FTOH and 0.42 ng/mL for 8:2 FTOH. Several factors, such as the type and the volume of conditioning agent, the speed of conditioning, the speed of sample flow, the method of column drying, the type and the volume of eluent have been tested for SPE. The optima of these factors were determined using Minitab 16 software. The extraction efficiency dependence on the concentration and volume of the stock solution was used to set the limitation of SPE for the determination of fluorotelomer alcohols. The maximum volume of sample equals to 400 mL...