Testování a optimalizace podmínek tlakového modulátoru pro GCxGC analýzy

Abstract

Byl sestrojen pulzní (fluidní) tlakový modulátor pro komprehenzivní plynovou chromatografii. Pro analýzu vybrané směsi těkavých rozpouštědel byly nalezeny optimální podmínky pro zapojení do plynového chromatografu s plamenově ionizačním detektorem. Dále byly popsány tlakové závislosti v systému a vztahy mezi rozměry jednotlivých kapilár modulátoru a kolon a mezi délkami modulační periody a pulzu. Pro porovnání účinnosti separace v první dimenzi byly porovnány dvě nepolární kolony (15 m × 0,25 mm DB-5MS a 10 m × 0,15 mm CP-Sil 5 CB) se stejnou stacionární fází. Jako vhodnější se ukázalo použití DB-5MS pro větší separační účinnost. V druhé dimenzi byly porovnány kolony Supelcowax 10 o délkách 1, 2 a 3 m a bylo zjištěno, že použitím 3m kolony se celková délka analýzy sice prodlouží, ale nárůst separační účinnost v druhé dimenzi je velmi patrný. Měřením bylo zjištěno, že zvolené parametry pro porovnání separační účinnosti systému (píková kapacita a relativní produkt rozlišení) se ukázaly jako nevhodné. Byly změřeny reálné vzorky benzínu, petroleje a motorové nafty. U vzorku benzínu bylo stanoveno množství přidávaného ethanolu jako bioložky. Pulzní tlakový modulátor byl upraven výměnou spojovacích prvků, což přispělo ke zlepšení celkové separace. Klíčová slova: ropné deriváty, rozlišení píků, píková...

Pulse (fluid) pressure modulator was constructed for comprehensive gas chromatography. Optimal conditions of its connection to the gas chromatograph with a flame ionization detector were found for the analysis of selected mixture of volatile solvents. Pressure interdependences in the system and relations between dimensions of modulator capillaries and columns have been evaluated with respect to the length of the modulation period and pulse duration. Two non-polar columns (15 m × 0.25 mm DB-5MS, 10 m × 0.15 mm CP-Sil 5 CB) of the same stationary phase were tested to compare the separation efficiency in the first dimension and the DB-5MS column was selected. The Supelcowax 10 columns of the lengths 1, 2 and 3 m were compared in the second dimension. It was found that using of 3 m length column lead to the extension of analysis time, however the increase in separation efficiency in the second dimension was very evident. The experimental measurements have shown that the selected parameters for the evaluation of the separation efficiency (the peak capacity and total resolution product) were inappropriate. Gasoline, kerosene and diesel fuel were analyzed as examples of real samples. Amount of added ethanol as a biofuel additive was determined in the gasoline sample. Pulse pressure modulator was modified...