Voltametrické stanovení anilazinu na stříbrné tuhé amalgámové elektrodě

Abstract

Anilazin (4,6-dichloro-N-(2-chlorofenyl)-1,3,5-triazin-2-amin) je fungicid ze skupiny triazinových pesticidů. Tyto pesticidy byly velmi používané, avšak jsou toxické zejména pro vodní organismy, proto se jejich používání omezuje. Anilazin již není zařazen mezi povolené přípravky v Evropské unii, stále však je možné detekovat v environmentálních vzorcích stopy jeho reziduí. V této práci je zkoumána možnost stanovení anilazinu pomocí stříbrné pevné amalgámové elektrody modifikované rtuťovým meniskem (m-AgSAE). Bylo využito metody diferenční pulsní voltametrie. Pro stanovení je důležité kyselé pH (v práci bylo pracováno v prostředí Brittonova-Robinsonova pufru o pH = 2), neboť elektrochemická redukce anilazinu (i dalších triazinových pesticidů) začíná protonizací heterocyklického kruhu. Anilazin poskytuje při pH = 2 jeden pík, jehož potenciál Ep = -827 mV (oproti 3 mol l-1 argentochloridové elektrodě). Pracovní elektroda byla regenerována elektrochemicky při potenciálech Ein = -1100 mV a Efin = + 50 mV. Pomocí DPV bylo dosaženo limitu stanovitelnosti v říční vodě LQ = 2,0 µmol l-1. Dále byly ověřeny dva různé způsoby snížení limitu stanovitelnosti: adsorpční rozpouštěcí voltametrie (AdSV) a prekoncentrace tuhou fází (SPE). Pomocí AdSV bylo dosaženo limitu stanovitelnosti LQ = 0,5 µmol.l-1. Podmínky...

Anilazine (4,6-dichloro-N-(2-chlorophenyl)-1,3,5-triazin-2-amine) is a fungicide from a group of triazine pesticides. These have been very widely used but for their toxicity for water environment they are being cancelled. Use of anilazine is not allowed anymore in the European Union. However, traces of its residues are able to find in environmental samples. The diploma thesis deals with determination of anilazine using silver solid amalgam electrode modified by mercury meniscus (m-AgSAE). Differential pulse voltammetry was used. For the determination, an acidic solution is necessary. In the work Britton-Roninson buffer pH = 2 was used. This is because of electrochemical reduction of anilazine (and other triazines) which is started by protonization of heterocycle ring. Anilazine exhibits one single well-defined peak, the potential of the peak was about Ep = -827 mV (vs. 3 mol l-1 argentochloride electrode). The limit of quantification achieved in surface water was 2 µmol.l-1. Other two possibilities of getting lower limit of quantification were examined - Adsorptive Stripping Voltammetry (AdSV) and preconcentration by Solid Phase Extraction (SPE). Using AdSV the limit of quantification LQ = 0,5 µmol.l-1. Conditions of adsorption were as following: Eacc = -100 mV, tacc = 60 s. For SPE, 200-mg columns...