Posouzení metody sekvenční extrakce pro arsen v důlních odpadech

Abstract

i ABSTRAKT Předložená diplomová práce se zabývá optimalizací sekvenční extrakce pro důlní odpady bohaté arsenem. Experimenty, které vedly k optimalizaci jednotlivých kroků navrženého schématu sekvenční extrakce, byly prováděny na syntetických fázích (skorodit, amorfní arseničnan železa, schwertmannit, goethit, jarosit) a 5 vzorcích předem charakterizovaných důlních odpadů, které se od sebe lišily v celkovém obsahu i vazbě arsenu (Kaňk, Giftkies, Dlouhá Ves a Roudný). Optimalizovaná sekvenční extrakce má 5 kroků. Prvním je extrakce v deionizované H2O probublané dusíkem po dobu 10 hodin, dalším krokem je extrakce v 0,01M NH4H2PO4 probíhající po dobu 16 hodin. Třetím krokem je loužení v 0,2M Tammově činidle za tmy po dobu 2 hodin. Ve čtvrtém kroku probíhá loužení v 0,2M Tammově činidle za světla ve vodní lázni při 80řC po dobu 4 hodin. Posledním krokem je rozpouštění v HCl/KClO3/HNO3. Testování této sekvenční extrakce na modelových směsích prokázalo její dobrou schopnost odlišit frakci adsorbovaného arsenu, frakci arsenu vázaného na amorfní a málo krystalické fáze (amorfní arseničnan železa, ferrihydrit a schwertmannit), frakci arsenu vázaného na dobře krystalické fáze (skorodit, goethit a jarosit) a frakci arsenu vázaného na sulfidy. Tato sekvenční extrakce ve spojení s poznaným chováním arsenonosných fází v...

ii SUMMARY This master thesis deals with selectivity assessment of an arsenic sequential extraction procedure for evaluating mobility in mine wastes. A modified sequential extraction procedure was designed on the basis of preliminary tests of extraction efficiency and selectivity for the synthetic As mineral phases (scorodite, amorphous iron arsenate, schwertmannite, goethite, jarosite) and five natural samples (Kaňk, Dlouhá Ves, Giftkies, Roudný) that were previously characterized for As concentration and speciation. The modified sequential extraction has five steps. The first leaching step was performed in nitrogen-purged deionized H2O for 10 hours; next step involved 0.01M NH4H2PO4 leaching for 16 hours. Phases in the third step were dissolved with 0.2M Tamm`s reagent in darkness for 2 hours. The fourth step was represented by 0.2M of Tamm`s reagent heated in water bath at 80řC for 4 hours. Strong acid solutions HCl/KClO3/HNO3 were used to leach sulphide phases in the last step. The testing of the sequential extraction procedure using model mixtures showed a good discrimination of several fractions: adsorbed arsenic, arsenic associated with poorly crystalline oxyhydroxide, hydroxosulfate and arsenate phases (amorphous iron arsenate, schwertmannite, ferrihydrite), arsenic associated with crystalline...