Vývoj mikroemulzní elektrokinetické chromatografie pro analýzu ve vodě nerozpustných barviv nezákonně používaných v potravinách

Abstract

Univerzita Karlova v Praze, Farmaceutická fakulta v Hradci Králové Katedra analytické chemie Kandidát: Jana Bradová Školitel: Mgr. Klára Petrů Ph.D. Konzultant: Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Název diplomové práce: Vývoj mikroemulzní elektrokinetické chromatografie pro analýzu ve vodě nerozpustných barviv nezákonně používaných v potravinách V této práci byla navržena a vyvinuta metoda mikroemulzní elektrokinetické chromatografie (MEEKC) pro stanovení lipofilních barviv (Sudan I, Sudan II, Sudan III, Sudan Red 7B, Sudan Orange G a Methyl Red), nelegálně používaných v potravinách. Za účelem optimalizace separace byl zkoumán vliv povrchově aktivní látky, kosolventu, organického modifikátoru, olejové fáze a délky kapiláry. Výsledný základní roztok elektrolytu (mikroemulze) pro MEEKC obsahoval 30mM fosfátového pufru (pH 7,5), 1,2 % (w/v) dodecylsulfátu sodného, 1,2 % (v/v) hexanu, 15 % (v/v) butan-1-olu a 20 % (v/v) acetonitrilu. V křemenné kapiláře o průměru 75 µm a efektivní délce 36,5 cm bylo během 11 minut těchto 6 barviv rozděleno na základní linii. Analýza probíhala při napětí 20 kV a byla udržována konstantní teplota 25 řC. Analyty byly detekovány VIS spektrometrií při vlnových délkách 500 a 400 nm. Charakteristické hodnoty relativní směrodatné odchylky (RSD) pro opakovatelnost migračních časů...

Charles University in Prague, Faculty of Pharmacy in Hradec Králové Department of Analytical Chemistry Candidate: Jana Bradová Supervisor: Mgr. Klára Petrů Ph.D. Consultant: Doc. RNDr. Miroslav Polášek, CSc. Title of diploma thesis: Development of microemulsion electrokinetic chromatography method for the analysis of illegal fat-soluble foodstuff dyes A microemulsion electrokinetic chromatography (MEEKC) method was developed and proposed for the determination of fat-soluble dyes (Sudan I, Sudan II, Sudan III, Sudan Red 7B, Sudan Orange G, and Methyl Red) illegally used in foodstuffs. The effect of surfactant, co-surfactant, organic modifier and oil as well as the capillary length were examined in order to optimize the separation. Final background electrolyte (solution of the microemulsion) for MEEKC was composed of 30mM phosphate buffer (pH 7.5), 1.2 % (w/v) sodium dodecyl sulfate, 1.2% (v/v) of n-hexane, 15% (v/v) of butan-1-ol, and 20% (v/v) of acetonitrile. A baseline separation of these six dyes was achieved within 11 min by using fused-silica capillary with 75 µm i.d. and effective length 36.5 cm. The applied voltage was 20 kV and temperature 25řC was maintained. The VIS detection wavelengths were 500 and 400 nm. The repeatability of the migration times and peak areas were characterized by RSD...