Voltametrické stanovení flutamidu na sítotiskových uhlíkových elektrodách

Abstract

Práce se zabývala elektrochemickým chováním flutamidu na tištěných uhlíkových elektrodách (SPCE) s cílem optimalizace podmínek pro praktické použití v in situ analýzách. Jako první byla spektrometricky ověřená stálost zásobního roztoku, která se potvrdila. Bylo prostudováno voltametrické chování flutamidu pomocí DC voltametrie (DCV) a diferenční pulsní voltametrie (DPV) na SPCE v závislosti na pH prostředí, době míchání a koncentraci flutamidu v analyzovaném roztoku. V celém rozmezí pH poskytoval flutamid jeden dobře vyvinutý voltametrický pík. Bylo prokázáno, že doba míchání roztoku má při všech pH zásadní vliv na výsledek měření. Čím déle se roztokem míchalo před samotným měřením, tím vyšší byl pík flutamidu. Proto byla v dalších měřeních přesně dodržována stanovená doba míchání mezi každým měřením. Optimálním prostředím pro voltametrické stanovení flutamidu byl zvolen Brittonův-Robinsonův pufr o pH 7,0 - methanol (9:1) pro DCV i DPV na SPCE. Koncentrační závislosti měly pro obě metody lineární charakter pro koncentrace 1·10-6 - 1·10-4 mol·dm-3 a byly vyhodnotitelné, i když ne zcela spolehlivě až do koncentrací 1·10-7 mol·dm-3 ; dosažená mez stanovitelnosti byla 6·10-7 mol·dm-3 pro DCV na SPCE a 8·10-7 mol·dm-3 pro DPV na SPCE. Proběhlo stanovení samotného flutamidu v tabletě léčiva...

The paper deals with the electrochemical behaviour of flutamide at screen-printed carbon electrodes (SPCE) with the aim of optimizing conditions for their practical use in the in situ analyses. A stability of stock solution was verified and confirmed primarily. Then, an influence of pH, stirring time and flutamide concentration in the analyzed solution on the voltammetric behavior of flutamide were systematically studied using DC voltammetry and differential pulse voltammetry at SPCE. One well-developed voltammetric peak of flutamide was detected in the whole pH region investigated. The time of stirring appears to be of crucial importance for the result of measurements at all pHs. The longer time of stirring of the solution prior to measurements, the higher is the flutamide peak. Therefore, the time of stirring was set constant for the rest of measurements. The optimum conditions for voltammetric determination have been found in Britton-Robinson buffer pH 7.0 - methanol (9:1) for both DCV and DPV at SPCE. Concentration dependences were found to be linear for the range 1·10-6 - 1·10-4 mol·dm-3 and evaluable (but not reliable) up to 1·10-7 mol·dm-3 . Reached limits of quantification were 6·10-7 mol·dm-3 for DCV at SPCE and 8·10-7 mol·dm-3 for DPV at SPCE. The determination of flutamide in...